Експериментальні методики

1. Рентгеноструктурний аналіз полікристалів – вивчення фазового складу та структурних особливостей полікристалічних зразків на дифрактометрах ДРОН.

  • Якісний фазовий аналіз – ідентифікація кристалічних речовин та їх модифікацій.
  • Кількісний фазовий аналіз – визначення вмісту окремих речовин у сумішах.
    Для точного аналізу бажано мати еталонні зразки відомого складу.
  • Визначення розмірів кристалітів полікристалічних зразків. Аналіз вимагає наявності недеформованого еталону з розмірами зерен 1-100 мікрон.
  • Вивчення текстури – переважної кристалографічної орієнтації зерен відносно осей або площин зразка.
  • Визначення ступеню кристалічності частково аморфних об’єктів.
  • Вивчення стану та структурно-фазових трансформацій речовин при високих (до 2000°С) та низьких (до -180°С) температурах за допомогою спеціальних гоніометричних приставок.

2. Рентгеноструктурний аналіз монокристалів з фотореєстрацією – визначення ступеню мозаїч¬ності кристалів, орієнтації кристалічної гратки відносно осей, кутів зрізу зовнішніх площин і тощо.

3. Рентгеноспектральний аналіз – визначення елементного складу зразків.
Аналіз проводиться для твердих зразків, порошків та рідин на елементи від Na до U у діапазоні концентрацій 0,01 – 100%. Розмір зразків – до 30×100х20 мм, мінімальний об’єм рідин – 0,5 см3.

4. Масс-спектрометричний аналіз газів та рідких зразків – визначення молекулярного складу
за допомогою спектрометра МХ-7304 з іонізацією електронним ударом.
Рідини досліджуються методом випаровування, при цьому пружність пари
при температурах до 200°С має бути порядку 100 мм.рт.ст. Об’єм рідини – 2 см3.

5. Растрова скануюча електронна мікроскопія – вивчення мікротопології поверхні зразка (зображення у вторинних електронах) та розподілу речовини за атомною масою
(картина у пружно розсіяних електронах).

Розмір зразків – до 20х20х10 мм. Для зразків з непровідних матеріалів проводиться поверхневе термовакуумне напилення тонкого шару металу для стікання заряду.
Для біологічних зразків необхідно враховувати умови дослідження – глибокий вакуум
(відповідно – випаровування вологи) і вплив електронного променя енергією 10-30 кеВ.

6. Просвічуюча електронна мікроскопія (ПЕМ-100А).
Зразки (метали, сплави) діаметром 3 мм, товщиною 0,2 мм,
підготовані (стоншені до 0,1 мкм) методом електрополіровки.
Можливе дослідження in situ в умовах розтягу та охолодження до -180°С.

7. Атомно-емісійний спектральний аналіз – визначення елементного складу та вмісту хімічних елементів по оптичним спектрам електричної дуги або іскри зразків.
Зразки у формі електродів діаметром 5-8 мм, довжиною 20-60 мм, або порошок 1 см3.

8. Інфрачервона спектроскопія (спектрометр ИКС-29) – метод аналізу молекулярних газів, органічних рідин та плівок по спектрам поглинання в діапазоні хвиль 1-25 мкм.

9. Оптична мікроскопія (мікроскопи „Біолам”, „Полам Р-311”, ПМТ-3 тощо) – отримання збільшених зображень прозорих („на просвіт”) та непрозорих зразків – („на відбивання”), зокрема у поляризованому світлі та при косому освітленні, у діапазоні збільшень х10…х1200. Можливе використання фазово-контрастної мікроскопії (наприклад, для біологічних об’єктів) та конфокальної мікроскопії.

10. Спеціальні експериментальні методи можуть бути розроблені та застосовані при наявності індивідуальних завдань на дослідження окремих об’єктів.